氣相色譜儀作為精密分析儀器,其故障排查需結合系統性思維與實操經驗。以下從核心故障類型及針對性解決方案展開詳述,涵蓋基線異常、分離效率下降、檢測器故障、進樣系統問題及氣路系統維護五大模塊,提供可操作性強的應對策略。
一、基線異常的綜合處理
基線漂移、波動或無響應是常見現象,需多維度排查:
- 載氣系統:若基線持續漂移,優先檢查載氣純度(氮氣/氫氣純度≥99.999%)及壓力穩定性。使用皂膜法或檢漏儀檢測管路接頭,更換老化密封圈并擰緊松動部件。此外,載氣中雜質積累會污染色譜柱和檢測器,需定期更換凈化管。
- 色譜柱狀態:老化不足的色譜柱易釋放污染物,導致基線漂移??稍诟哂谑褂脺囟?0~20℃下通載氣老化2~4小時。若基線無響應,則需檢查色譜柱是否斷裂或載氣供應中斷,必要時更換色譜柱并重新調試。
- 檢測器性能:FID檢測器噴嘴堵塞會導致火焰不穩定,需用甲醇或丙酮清洗;TCD熱絲污染則需超聲波清洗并檢查供電穩定性。同時,確保儀器接地良好,避免環境振動或溫濕度波動干擾。
二、分離效率與峰形優化
峰形畸變(拖尾、前伸)或分離度下降直接影響定量準確性:
- 拖尾峰治理:減少進樣量至色譜柱承載范圍內,清洗進樣口襯管以去除殘留樣品。若固定相流失嚴重,需更換色譜柱,并調整柱溫程序(降低升溫速率)或增大載氣流速以改善分離效果。
- 前伸峰調整:通過稀釋樣品、減少進樣量或升高柱溫解決。若仍無效,需檢查色譜柱是否過載,更換容量更大的色譜柱或調整分流比(分流進樣時)。
- 雙峰拆分:通常由進樣口污染或色譜柱極性不匹配引起。清洗進樣墊及襯管,選擇極性適配的色譜柱,并優化柱溫程序以提高分離度。
三、檢測器故障深度修復
檢測器污染或老化是靈敏度下降的主因:
- FID維修方案:拆卸噴嘴與收集極,浸泡于有機溶劑(甲醇/丙酮)中超聲清洗積碳。若點火困難,調整氫氣與空氣比例至最佳范圍,并檢查電極是否積垢。
- TCD檢修流程:測量熱絲阻值,若偏離標稱值需更換。同時確保載氣純度,避免氧氣或水分腐蝕元件。
四、進樣系統精準維護
進樣針堵塞、進樣墊老化等問題影響重復性:
- 進樣針疏通:先用有機溶劑(甲醇/乙醇)浸泡,配合超聲波清洗去除頑固殘留。若彎曲變形則直接更換。
- 進樣墊更換周期:每完成一定次數進樣后強制更換,避免因密封失效導致壓力波動。選用耐高溫材質可延長使用壽命。
五、氣路系統預防性管理
氣路故障占儀器總故障較高比例,需重點防控:
- 查漏方法:分級實施A/B/C級檢漏。A級聽診法定位明顯漏氣聲;B級堵住出口觀察轉子流量計是否歸零;C級加壓保壓測試微小泄漏。發現漏點后及時更換密封件或緊固接頭。
- 流量調控技巧:若流量無法調低,依次檢查流量計后管路泄漏、氣阻太小或控制閥損壞。分段堵截法快速鎖定堵塞位置,清洗或更換相應部件。